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本發(fā)明屬于金屬腐蝕和防護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于鋁合金 表面化學(xué)鍍鎳磷合金層的預(yù)處理溶液。
鋁合金的密度比較低，強(qiáng)度比較高，接近或超過(guò)優(yōu)質(zhì)鋼，塑性 好，可加工成各種型材，同時(shí)也具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等特 點(diǎn)，其用量?jī)H次于鋼鐵，因而是一種重要的金屬材料，在航天航 空、海洋、通訊、交通、軍事、計(jì)算機(jī)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
易發(fā)生點(diǎn)蝕等腐蝕破壞。此外，鋁合金的硬度也很低，耐磨性很差。 因此，要進(jìn)一步擴(kuò)大鋁合金的應(yīng)用范圍，必須對(duì)其表面進(jìn)行防護(hù)及強(qiáng) 化處理，從而提高其耐蝕性和耐磨性等性能。
化學(xué)鍍是利用溶液中還原劑的催化反應(yīng)放出電子使金屬離子還原 成金屬原子的過(guò)程，它具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、投資少、見(jiàn)效快、 對(duì)環(huán)境污染輕等優(yōu)點(diǎn)，是金屬材料及非金屬材料表面防護(hù)領(lǐng)域常應(yīng)用
的均勻性，較高的顯微硬度，良好的耐磨性、耐蝕性、焊接性和磁性 等性能，現(xiàn)已在電子工業(yè)、石油化工、精密儀器、機(jī)械、紡織、航空、
汽車(chē)等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。因此，將Ni-P合金化學(xué)鍍層應(yīng)用到鋁合 金表面將會(huì)明顯提高鋁合金基體的性能，從而可進(jìn)一步拓展鋁合金的 應(yīng)用領(lǐng)域。
但是，由于鋁合金具有很強(qiáng)的親氧性，表面容易生成氧化膜，這層氧化膜的存在導(dǎo)致生成的鎳磷鍍層與基體之間結(jié)合力很差，沉積的 鍍層易發(fā)生起皮、脫落等不良現(xiàn)象。因此，為了保證沉積鍍層與鋁合 金基體之間具有良好的結(jié)合力，對(duì)鋁合金進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理(鍍前處 理)是保證鎳磷化學(xué)鍍層具有良好質(zhì)量的關(guān)鍵步驟之一。
目前，常用的鋁合金的鍍前預(yù)處理方法是先在鋁合金表面制取 中\(zhòng)間過(guò)渡層(要求這層過(guò)渡層既和基體之間有良好的結(jié)合力，又和鍍 層間有良好的結(jié)合強(qiáng)度)，然后再進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷層。這類(lèi)方法由于克 服了鋁合金的電化學(xué)行為對(duì)鎳磷化學(xué)鍍所造成的不利影響，因而是較 為成功的方法。目前這類(lèi)方法中實(shí)際應(yīng)用得最多的是鋅酸鹽浸鋅法。 常用的鋅酸鹽浸鋅溶液主要成分為ZnO120g/L， NaOH 500 g/L， KNaC4H406 15 g/L, FeCl3 1-2 g/L。該處理過(guò)程一般包括一次浸鋅和 二次浸鋅兩個(gè)連續(xù)步驟，有時(shí)甚至也采用三次浸鋅。兩次浸鋅采用相 同的浸鋅溶液。第一次浸鋅層需要在HN03: H20=1: l的溶液中進(jìn)行 退鋅處理，以保證在第二次浸鋅時(shí)鋁合金表面完全沒(méi)有氧化膜存在， 然后才能進(jìn)行第二次浸鋅。浸鋅在室溫下進(jìn)行，第一次浸鋅時(shí)間約為 60~120s，第二次浸鋅時(shí)間約為30^0s。經(jīng)過(guò)兩次浸鋅處理后能夠獲得 結(jié)合力良好的鍍鎳層，但這種方法也存在著如下一些缺點(diǎn)，主要為
(1)操作工藝復(fù)雜。采用浸鋅預(yù)處理的工藝流程包括材料打磨一堿液 或丙酮等有機(jī)溶劑除油—水洗—第一次浸鋅—水洗一硝酸退鋅—水洗 —第二次浸鋅一水洗一堿性預(yù)鍍鎳一水洗一酸性化學(xué)鍍鎳磷一水洗一 吹干一檢測(cè)，共計(jì)十五道工序，過(guò)程比較繁瑣；(2)在潮濕的環(huán)境中， 由于鋅相對(duì)于Ni-P鍍層是陽(yáng)極，因而浸鋅中間層易產(chǎn)生橫向腐蝕，一 旦發(fā)生腐蝕，易導(dǎo)致鍍層起皮脫落；(3)浸鋅溶液如未清洗干凈而帶 入鍍鎳溶液中，容易造成溶液發(fā)生污染，從而浪費(fèi)原料，廢品率增加;
(4)第二次浸鋅前需要用硝酸進(jìn)行退鋅處理，這易污染生產(chǎn)環(huán)境；(5)在某些情況下也存在鍍層與基體結(jié)合不牢的情況。由此可見(jiàn)，浸鋅的 預(yù)處理工藝存在著溶液成分復(fù)雜、成本高、工藝過(guò)程繁瑣、生產(chǎn)周期 長(zhǎng)等諸多不足之處。針對(duì)二次浸鋅工藝存在的這些問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外研究
者對(duì)鋁合金化學(xué)鍍的預(yù)處理工藝進(jìn)行了研究。王愛(ài)榮采用預(yù)鍍Zn-Ni 合金層，劉波等采用預(yù)鍍Zii-Ni-Fe合金層等來(lái)代替二次浸鋅工藝，但 這種溶液中加入了少量的NaCN等氰化物和其他添加劑，溶液成分較 為復(fù)雜，對(duì)環(huán)境也存在較大污染，對(duì)人類(lèi)健康有很大的危害，操作危 險(xiǎn)性大。發(fā)明專(zhuān)利02133822.1公開(kāi)了一種鋁及鋁合金化學(xué)鍍鎳鍍前浸 鎳液，該發(fā)明簡(jiǎn)化了鋁合金化學(xué)鍍鎳工藝，但預(yù)處理液所含組分達(dá)八 種之多，成分較為復(fù)雜，配制溶液繁瑣費(fèi)時(shí)，且成本較高。發(fā)明專(zhuān)利 4.5報(bào)道了一種含Si、 Cu、 Mg的鋁合金表面化學(xué)鍍鎳的方 法，該發(fā)明雖然簡(jiǎn)化了工藝，但處理對(duì)象只適用于含Si、 Cn、 Mg的鋁 合金，使用范圍有限，而且鍍鎳磷后的表面還需進(jìn)行鈍化和烘干處理。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于鋁合金表面化學(xué)鍍鎳磷合金層的預(yù) 處理溶液，采用該溶液對(duì)鋁合金表面進(jìn)行化學(xué)鍍前預(yù)處理，能有效地 克服現(xiàn)有技術(shù)中的諸多不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為該預(yù)處理溶液的組 成及含量為鉬酸鈉5—40g/L;氫氧化鈉5—30 g/L或氨水10~40 ml/L;去離子水為余量。
采用上述預(yù)處理溶液對(duì)鋁合金進(jìn)行處理，鎳磷沉積工藝流程為 預(yù)鍍基體材料打磨—堿液或丙酮等有機(jī)溶劑除油—水洗—預(yù)處理液處 理—水洗—酸性化學(xué)鍍鎳磷—水洗—吹干—檢測(cè)。
上述預(yù)處理液處理過(guò)程為將經(jīng)打磨和除油處理后的預(yù)鍍基體材料投入到預(yù)處理溶液中進(jìn)行浸漬。
采用上述預(yù)處理液處理時(shí)，溶液溫度控制在15-40C，處理時(shí)間控 制在15-180秒，溶液pH控制在9.5-14.0。
本發(fā)明采用鉬酸鈉和氫氧化鈉或氨水混合后的溶液對(duì)鋁合金基體 進(jìn)行預(yù)處理，然后直接放入化學(xué)鍍鎳液中進(jìn)行沉積，實(shí)現(xiàn)在鋁合金基 體上直接化學(xué)鍍鎳磷合金層。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) ①采用本發(fā)明的預(yù)處理溶液對(duì)鋁合金進(jìn)行預(yù)處理，明顯簡(jiǎn)化了二次浸 鋅工藝繁雜的處理過(guò)程，使鎳磷沉積工藝由原來(lái)的十五道工序減少到 現(xiàn)在的九道工序，不但節(jié)約了人力，而且還節(jié)省了電能及水資源；②本 發(fā)明的預(yù)處理溶液僅有兩種物質(zhì)組成，降低了浸鋅預(yù)處理工藝的成本， 可以獲得更髙的經(jīng)濟(jì)效益。③采用本發(fā)明的預(yù)處理溶液，不需要經(jīng)過(guò) 浸鋅處理，無(wú)需采用硝酸來(lái)進(jìn)行退鋅處理，避免了對(duì)化學(xué)鍍鎳溶液造 成污染及毒化，延長(zhǎng)了鍍液的使用壽命，避免了環(huán)境污染，降低了對(duì) 操作人員的健康影響。④采用本發(fā)明的預(yù)處理溶液進(jìn)行施鍍，簡(jiǎn)化了 化學(xué)鍍的操作程序，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，生產(chǎn)效率得到提高，同時(shí)，廢 水處理也比較容易，使工藝流程更加環(huán)保。⑤采用本發(fā)明的預(yù)處理溶 液進(jìn)行施鍍，制備的鎳磷化學(xué)鍍層均勻致密、耐蝕性好、顯微硬度髙、 與鋁合金基體結(jié)合牢固，具有良好的金屬光澤和外觀，為鋁合金提供 了良好的防護(hù)效果。
1、 打磨將2024鋁合金試樣經(jīng)60#、 200#、 400#、 800#耐水砂 紙打磨，至表面光亮；
2、 脫脂用蘸有丙酮的棉花球在通風(fēng)櫥中對(duì)上述實(shí)驗(yàn)材料進(jìn)行 擦拭，操作溫度為室溫，時(shí)間為30秒左右，以除去表面的油污等污染物；
3、 水洗采用去離子水對(duì)脫脂后的實(shí)驗(yàn)材料表面進(jìn)行水洗，操作 溫度為室溫，時(shí)間為40秒；
4、 預(yù)處理液處理將經(jīng)上步處理的實(shí)驗(yàn)材料投入以下溶液浸漬 45秒，溶液溫度為30C ，溶液pH=13-14。溶液組成為鉬酸鈉20 g/L， 氫氧化鈉10g/L，去離子水為余量。
5、 水洗采用去離子水沖洗預(yù)處理溶液處理后的實(shí)驗(yàn)材料表面， 操作溫度為室溫，時(shí)間為90秒；
6、 化學(xué)鍍鎳將上述經(jīng)過(guò)預(yù)處理的2024鋁合金放入如下鍍液中 進(jìn)行化學(xué)沉積，獲得最終的鎳磷鍍層。鍍液組成為硫酸鎳25g/L， 次亞磷酸鈉25 g/L，檸檬酸鈉12 g/L,乙酸鈉20 g/L，去離子水為余 量，施鍍溫度為85士21C，溶液pH值為5-6，沉積時(shí)間為l-2小時(shí)；
7、 水洗將附有鎳磷鍍層的鋁合金從鍍液中取出，然后用去離子 水沖洗，操作溫度為室溫，時(shí)間為45-60秒；
9、 檢測(cè)2024鋁合金表面獲得的鎳磷化學(xué)鍍層具有金屬光澤， 鍍層沉積速度約為17.56 nm/h,鍍層由胞狀物組成，且均勻致密地分 布在鋁合金基體上，無(wú)氣泡等缺陷存在，鍍層與2024鋁合金基體結(jié)合 牢固，沒(méi)有起皮、局部脫落等不良現(xiàn)象。
1、 打磨將LC4鋁合金試樣經(jīng)60#、 200#、 400#、 800#耐水砂紙 打磨，至表面光亮；
2、 脫脂用蘸有丙酮的棉花球在通風(fēng)櫥中對(duì)已打磨后的LC4鋁 合金進(jìn)行擦拭，操作溫度為室溫，時(shí)間為30秒左右，以除去表面的 油污等污染物；3、 水洗采用去離子水對(duì)脫脂后的實(shí)驗(yàn)材料表面進(jìn)行水洗，操作 溫度為室溫，時(shí)間為40秒；
4、 預(yù)處理液處理將經(jīng)上步處理的LC4鋁合金投入以下溶液浸 漬45-60秒，溶液溫度為25C，溶液pH-13-14。溶液組成為鉬酸鈉 30g/L，氫氧化鈉15g/L，去離子水為余量。
5、 水洗采用去離子水沖洗預(yù)處理溶液處理后的LC4鋁合金表 面，操作溫度為室溫，時(shí)間為90秒；
6、 化學(xué)鍍鎳將上述經(jīng)過(guò)預(yù)處理的LC4鋁合金放入如下鍍液中 進(jìn)行化學(xué)沉積，獲得最終的鎳磷鍍層。鍍液組成為硫酸鎳25g/L, 次亞磷酸鈉25g/L，檸檬酸鈉12g/L，乙酸鈉20g/L，去離子水為余 量，施鍍溫度為85±2匯，溶液pH值為5-6,沉積時(shí)間為l-2小時(shí)；
7、 水洗將附有鎳磷鍍層的鋁合金從鍍液中取出，然后用去離子 水沖洗，操作溫度為室溫，時(shí)間為45-60秒；
9、 檢測(cè)LC4鋁合金表面獲得的鎳磷化學(xué)鍍層具有金屬光澤， 鍍層沉積速度約為20.09 nm/h，鍍層由胞狀物組成，且均勻致密地分 布在鋁合金基體上，無(wú)氣泡等缺陷存在，鍍層與LC4鋁合金基體結(jié)合 牢固，沒(méi)有起皮、局部脫落等不良現(xiàn)象。
1、 打磨將2024鋁合金試樣經(jīng)60#、 200#、 400#、 800#耐水砂 紙打磨，至表面光亮；
2、 脫脂用蘸有丙酮的棉花球在通風(fēng)櫥中對(duì)上述2024鋁合金進(jìn) 行擦拭，操作溫度為室溫，時(shí)間為30秒左右，以除去表面的油污等 污染物；
3、 水洗采用去離子水對(duì)脫脂后的2024鋁合金實(shí)驗(yàn)材料表面進(jìn)行水洗，操作溫度為室溫，時(shí)間為40秒；
4、 預(yù)處理液處理將經(jīng)上步處理的2024鋁合金投入以下溶液浸 漬120-150秒，溶液溫度為301C，溶液pH-ll-12。溶液組成為鉬酸 鈉10g/L，氨水15ml/L，去離子水為余量。
5、 水洗采用去離子水沖洗預(yù)處理溶液處理后的2024鋁合金表 面，操作溫度為室溫，時(shí)間為90秒；
6、 化學(xué)鍍鎳..將上述經(jīng)過(guò)預(yù)處理的2024鋁合金放入如下鍍液中 進(jìn)行化學(xué)沉積，獲得最終的鎳磷鍍層。鍍液組成為硫酸鎳25g/L， 次亞磷酸鈉25g/L，檸檬酸鈉12g/L，乙酸鈉20g/L，去離子水為余 量，施鍍溫度為85士2C，溶液pH值為5-6，沉積時(shí)間為l-2小時(shí)；
7、 水洗將附有鎳磷鍍層的鋁合金從鍍液中取出，然后用去離子 水沖洗，操作溫度為室溫，時(shí)間為45-60秒；
9、 檢測(cè)2024鋁合金表面獲得的鎳磷化學(xué)鍍層具有金屬光澤， 鍍層沉積速度約為17.68 um/h，鍍層由胞狀物組成，且均勻致密地分 布在鋁合金基體上，無(wú)氣泡等缺陷存在，鍍層與2024鋁合金基體結(jié)合 牢固，沒(méi)有起皮、局部脫落等不良現(xiàn)象。
1、 打磨將LC4鋁合金試樣經(jīng)60#、 200#、 400#、 800#耐水砂紙 打磨，至表面光亮；
2、 脫脂用蘸有丙酮的棉花球在通風(fēng)櫥中對(duì)上述LC4鋁合金進(jìn) 行擦拭，操作溫度為室溫，時(shí)間為30秒左右，以除去表面的油污等 污染物；
、 水洗采用去離子水對(duì)脫脂后的試樣表面進(jìn)行水洗，操作溫度 為室溫，時(shí)間為45秒；4、 預(yù)處理液處理將經(jīng)上步處理的原料投入以下溶液浸漬120 秒，溶液溫度為30C，溶液pIWl-12。溶液組成為鉬酸鈉10g/L, 氨水20ml/L，去離子水為余量。
5、 水洗采用去離子水沖洗預(yù)處理溶液處理后的LC4鋁合金表 面，操作溫度為室溫，時(shí)間為90秒；
6、 化學(xué)鍍鎳將上述經(jīng)過(guò)預(yù)處理的LC4鋁合金放入如下鍍液中 進(jìn)行化學(xué)沉積，獲得最終的鎳磷鍍層。鍍液組成為硫酸鎳25g/L, 次亞磷酸鈉25g/L，檸檬酸鈉12g/L,乙酸鈉20g/L，去離子水為余 量，施鍍溫度為85±2°0,溶液pH值為5-6，沉積時(shí)間為l-2小時(shí)；
7、 水洗將附有鎳磷鍍層的LC4鋁合金從鍍液中取出，然后用 去離子水沖洗，操作溫度為室溫，時(shí)間為45-60秒；
9、 檢測(cè)LC4鋁合金表面獲得的鎳磷化學(xué)鍍層具有金屬光澤， 鍍層沉積速度約為18.卯um/h，鍍層由胞狀物組成，鎳磷均勻致密地 分布在鋁合金基體上，無(wú)氣泡等缺陷存在，鍍層與LC4鋁合金基體結(jié) 合牢固，沒(méi)有起皮、局部脫落等不良現(xiàn)象。
1、一種用于鋁合金表面化學(xué)鍍鎳磷合金層的預(yù)處理溶液，其特征是該預(yù)處理溶液的組成及含量為鉬酸鈉5-40g/L；氫氧化鈉5-30g/L或氨水10-40ml/L；去離子水為余量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于鋁合金表面化學(xué)鍍鎳磷合金層的 預(yù)處理溶液，其特征是采用上述預(yù)處理溶液對(duì)鋁合金進(jìn)行前處理， 鎳磷沉積的工藝過(guò)程為預(yù)鍍基體材料打磨—堿液或丙酮除油一水洗 —預(yù)處理液處理—水洗一酸性化學(xué)鍍鎳磷一水洗一吹干一檢測(cè)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種用于鋁合金表面化學(xué)鍍鎳磷合金層的 預(yù)處理溶液，其特征是所述預(yù)處理液處理過(guò)程為將經(jīng)打磨和除油 工序處理的預(yù)鍍基體材料投入預(yù)處理溶液中進(jìn)行浸漬。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述一種用于鋁合金表面化學(xué)鍍鎳磷合金 層的預(yù)處理溶液，其特征是采用上述預(yù)處理液處理時(shí)，溶液溫度控 制在15-4(TC，處理時(shí)間控制在15-180秒，溶液pH控制在9.5-14.0。
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于鋁合金表面化學(xué)鍍鎳磷合金層的預(yù)處理溶液，組成及含量為鉬酸鈉5-40g/L；氫氧化鈉5-30g/L或氨水10-40ml/L；去離子水為余量。具有如下優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)化了鎳磷沉積的操作工序，由十五道簡(jiǎn)化成九道，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，生產(chǎn)效率得到提高；僅有兩種物質(zhì)組成，降低了成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益；無(wú)需采用硝酸來(lái)進(jìn)行退鋅處理，避免了對(duì)化學(xué)鍍鎳溶液造成污染及毒化，延長(zhǎng)了鍍液的使用壽命，避免了環(huán)境污染，降低了對(duì)操作人員的健康影響；制備的鎳磷化學(xué)鍍層均勻致密、耐蝕性好、顯微硬度高、與鋁合金基體結(jié)合牢固，具有良好的金屬光澤和外觀，為鋁合金提供了良好的防護(hù)效果。
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